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NY/T 525-2021有機肥料氮磷鉀有機質pH水分氯離子重金屬檢測方法

作者:【鄭州騰宇儀器儀表有限公司】   發布時間:2021/06/15 21:00:17   點擊:

有機肥氮磷鉀含量的測定

一、待測液的制備

準確稱取磨細過篩的肥料樣品0.5g(精確到0.01g)于三角瓶中,加幾滴水潤濕,依次加入5.0mL濃硫酸和10~40滴有機肥消化加速劑(初次可加30滴左右,待確定大致用量后再增減),輕輕搖勻,在電爐上加熱消化至灰白色,取下冷卻。

小心用蒸餾水將處理好的溶液轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容。搖勻后過濾到三角瓶中。吸取濾液4mL到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻后即為待測液。

二、測定步驟

1.測全氮含量

用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:

肥料銨態氮1號試劑   4滴

肥料銨態氮2號試劑   4滴

肥料銨態氮3號試劑   4滴

搖勻,靜置5分鐘后,分別轉移到比色皿中,上機測定:

①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液于光路中,按比色鍵,功能號切換至1,按調整+鍵或調整-鍵,使儀器顯示100%。

②將標準液置于光路中,按比色鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為4.50。

③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全氮的含量(%)。

按“存儲”鍵一次,然后按“調整+”或“調整-”鍵至屏幕顯示Fn6,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結果。

2.測全磷含量

用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:

肥料磷試劑   7滴

搖勻,靜置10分鐘后,分別轉移到比色皿中上機測定:

①撥動濾光片左輪使數值置1,置空白液于光路中,按比色鍵,功能號切換至1,按調整+鍵或調整-鍵,使儀器顯示100%。

②將標準液置于光路中,按比色鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為4.50。

③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全磷的含量(%)。

按“存儲”鍵一次,然后按“調整+”或“調整-”鍵至屏幕顯示FP3,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結果。

3.全鉀含量的測定

用吸管分別吸取蒸餾水2mL(作空白用)、蒸餾水2mL+1滴肥料養分混合標準儲備液(作標準用)、待測液2mL于三個小試管中,分別依次加入:

肥料鉀1號試劑   4滴

肥料鉀2號試劑   4滴

充分搖勻,分別轉移到比色皿中,立即上機測定:

①撥動濾光片左輪使數值置6,置空白液于光路中,按比色鍵,功能號切換至1,按調整+鍵或調整-鍵,使儀器顯示100%。

②將標準液置于光路中,按比色鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為7.00。

③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料全鉀的含量(%)。

按“存儲”鍵一次,然后按“調整+”或“調整-”鍵至屏幕顯示FL2,再按“存儲”鍵一次,然后按打印鍵兩次(兩次按鍵間隔0.5秒以上)即打印出結果。

注意:測試過程中,空白和標準的校準一定要等前面的字母E消失后再進行下一步操作。

  

有機肥中有機質含量的測定

1.藥劑的配制

18%重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀8g,將藥劑置于三角瓶中,加入適量蒸餾水(注意沖凈塑料袋上粘附的藥劑)完全溶解后,轉入100mL容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。

20.5%碳標準液(儲備液):取葡萄糖粉一袋,將藥劑置于三角瓶中(注意沖凈塑料袋內粘附的藥劑)加蒸餾水約50mL,濃硫酸1.0mL,轉入100mL容量瓶中(藥液轉移時要沖凈三角瓶內的殘液)以蒸餾水定容至刻度,搖勻即可。

2.待測液的制備

肥料有機質大致含量稱樣量的確定(農業標準NY/T525-2021有機肥料)

有機質大致含量(%

稱樣量(g

標準調值(NY/T525-2021)

10

0.3

8.67

1040

0.10

26.00

4060

0.05

52.00

60

0.03

86.67

根據上表確定稱樣重(0.10g),準確稱取研碎肥料樣(精確到0.001g)于三角瓶中,加水3.0mL潤濕,同時分別吸取3.0mL蒸餾水(作空白液用)、3.0mL碳標液(作標準液用)于另兩個三角瓶中,然后依次往這三個三角瓶中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液和10.0mL濃硫酸,邊加邊搖動,約1分鐘后,置于沸水浴中加熱30分鐘(可在有樣品瓶口加一彎頸小漏斗),最后轉移到100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,即同時制備出空白液、標準液、待測液。

3.測定步驟

用吸管分別吸取空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:

①撥動濾光片左輪使數值置4,置空白液于光路中,按比色鍵,功能號切換至1,按調整+鍵或調整-鍵,使儀器顯示100%。

②將標準液置于光路中,按比色鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為表中給定值(26.00)。

③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料有機質的含量(%)。

[注1]若事先不知其含量,可先按稱0.10g稱樣,標準調值為26.00,若測定值小于10%或大于40%則需重新稱樣,另行測定。

[注2]由于硫酸稀釋熱法跟常規灰化法相比,氧化不完全,最終結果需乘以一個校正系數(農業部標準NY525-2012中該系數為1.5,NY/T525-2021中不再乘以系數)。


肥料溶液pH值的測定(有機肥、葉面肥、噴施肥等)

樣品稀釋倍數參照相關標準(一般液體肥料直接檢測,有機肥料以蒸餾水稀釋10倍,噴施肥稀釋以蒸餾水稀釋250倍后檢測)。

不同肥料樣品測試pH值稀釋倍數和參考值

編號

肥料種類

樣水比

參考值

參考標準

1

有機肥

110

5.5~8.5

NY/T525-2021

2

有機無機復混肥

15

3.0~8.0

GB18877-2009

3

葉面肥、水溶肥類

1250

3.0~9.0

NY1107-2010

 

肥料中腐植酸含量的測定

適用于腐殖酸鈉類肥料,以泥炭、褐煤和風化煤為原料制得的腐殖酸鈉類肥料。

腐殖酸標準溶液的配置:吸取0.5%碳標準液10mL放入100mL容量瓶中,加適量水稀釋后,加濃硫酸1.0mL,以蒸餾水定容至刻度即可。

1.肥料中水溶性腐殖酸含量的測定

(1)待測液的制備

稱取1.00g磨細過篩的肥料樣于一三角瓶中,加蒸餾水70mL,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過濾(棄去最初濾液),濾液即為待測液。

(2)測定步驟

5mL吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標準液、待測液各5mL于三只三角瓶中,依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、10mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:

①撥動濾光片左輪使數值置4,置空白液于光路中,按比色鍵,功能號切換至1,按調整+鍵或調整-鍵,使儀器顯示100%。

②將標準液置于光路中,按比色鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為7.46(風化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)[]。

③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。

[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同,其純腐殖酸含碳量系數也不同,如風化煤腐殖酸為0.67,褐煤腐殖酸為0.64 ,泥炭腐殖酸為0.58,所以相應的調值也不同。 

2.肥料中游離態腐殖酸含量的測定

(1)待測液的制備

稱取磨細過篩的風干肥料樣0.20g于一三角瓶中,加游離態腐殖酸浸提劑(配制方法為:快速稱取游離態腐殖酸浸提劑粉5.0g放入500mL容量瓶中,用適量蒸餾水溶解后定容到刻度,搖勻即可。)70mL,并在瓶口加入一個小漏斗,置于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻至室溫后轉移到100mL容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻,過濾(棄去最初濾液),濾液即為待測液。

(2)測定步驟

5mL吸管吸取蒸餾水(作空白液用)、腐殖酸標準液、待測液各5mL于三只三角瓶中,依次分別依次加入2.5mL重鉻酸鉀溶液、5.0mL硫酸,再于沸水浴中加熱30分鐘,取出冷卻到室溫后用5mL吸管分別吸2.5mL空白液、標準液、待測液于比色皿中,上機測定:

①撥動濾光片左輪使數值置4,置空白液于光路中,按比色鍵,功能號切換至1,按調整+鍵或調整-鍵,使儀器顯示100%。

②將標準液置于光路中,按比色鍵,功能號切換至3,按調整鍵,使儀器顯示值為37.31(風化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)P[]P。

③再將待測液置于光路中,此時顯示值即為肥料游離態腐殖酸的含量(%)。

[注]由于制備腐殖酸鈉肥料的原料不同,其純腐殖酸含碳量系數也不同,如風化煤腐殖酸為0.67,褐煤腐殖酸為0.64 ,泥炭腐殖酸為0.58,所以相應的調值也不同。

3.肥料中總腐殖酸含量的測定

除了將浸提劑改為總腐植酸浸提劑(配制方法為:快速稱取游離態腐殖酸浸提劑粉7.0g和總腐植酸浸提劑15.0g放入1000mL容量瓶中,用適量蒸餾水溶解后定容到刻度,搖勻即可。)外,其余操作完全同游離態腐殖酸含量的測定方法。


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